2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，氨基甲酸乙酯（尿烷）在2A类致癌物清单中。而食品安全局在抽调的时候发现，一些酒品类中氨基甲酸乙酯含量是100%的，这是极为危险的。对于酒品中的测量方法，可以通过裂解试验简单监测。那么，氨基甲酸乙酯裂解试验是怎样的？

       以下简单介绍一下氨基甲酸乙酯裂解试验过程中需要使用到的器材，以及试验的方法和注意点：

       1、主要仪器和试剂：气质联用仪（GCMS-QP2010，SHIMADZU，日本）N-EVAP111氮吹仪；（OrganomationAssociates，美国）。

       试剂无水乙 醚（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、硅藻土（Extrelut20）。

       标准品EC，纯度>99％，d5-EC，纯度>98％。

       玻璃层析柱：柱长25cm，柱内径2cm。下端填以玻璃棉，再填装3g硅藻土。

       2、标准溶液配制：

       内标溶液：准确称取（精确至0.1mg）适量的d5-EC标准品，用甲醇配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备液，使用时用甲醇稀释至10.00μg/mL。

       EC标准溶液：准确称取（精确至0.1mg）适量的EC标准品，用甲醇配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备液，使用时用甲醇稀释至1.00μg/mL。

       标准系列溶液：准确吸取0.010、0.050、0.10、0.20、0.50、1.00mL的EC标准使用液（10.00μg/mL）各加1.00mLd5-EC使用液，（1.00μg/mL）用甲醇定容至10.0mL，得到浓度为10.0、50.0、100、200、500、1000ng/mL的标准系列溶液（D5-EC浓度均为100.0ng/mL）。

       3、样品前处理

       试样制备：称取2g（准确到0.001g）酒样于10mL比色管中，加100μLd5-氨基甲酸乙酯内标使用液（1.00μg/mL），涡旋混匀。

       试样净化：将添加了内标的试样加到层析柱（1.1.3）中，打开活塞，放置30min。用15mL乙 醚洗脱，收集洗脱液于10mL具塞刻度试管中，30℃以下用氮气缓缓吹至少于1mL，加少量甲醇继续吹至0.5mL左右，加甲醇定容至1.00mL，涡旋混匀，静置，取上清液供GC/MS分析。

       4、仪器分析

       1、色谱条件：色谱柱：DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；载气（氦气）流速：1.0mL/min，恒流；吹扫流速：3.0ml/min；进样口温度：250℃；柱温程序：初温50℃，保持0.5min，然后以5℃／min升至150℃，以40℃／min升至220℃保持3min；进样量：1.0μl；无分流进样。

       电离方式：EI源。

       离子源温度：230℃。

       氨基甲酸乙酯选择监测离子（m/z）：45、62、74；定量离子62。

       d5-氨基甲酸乙酯选择监测离子（m/z）：50、64、76；定量离子64。

       2、测定：采用自动进样器进样，在相同的气相色谱条件下，分别将标准系列和试样溶液进行气相色谱质谱分析，以保留时间和各监测离子的丰度比定性，内标法定量。以各系列标准溶液的浓度(ng/mL)与定量离子峰面积比（m/z62与m/z64）绘制标准曲线。根据标准曲线计算测试液中氨基甲酸乙酯含量。

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