水杨醛为无色至黄色油状液体，有焦灼味及杏仁气味，微溶于水，溶于乙 醚等有机溶剂。作为一种香料，水杨醛也是用途极广的有机合成中间体。所以，水杨醛在工业生产中具有较大的作用，实际用途极广。那么，水杨醛合成过程是怎样的？

       下面，通过试验我们简单了解一下水杨醛合成过程。

       一、仪器与药品

       有机制备仪、水蒸气发生器、机械搅拌器、苯酚、氯仿、氢氧化钠、亚硫酸氢钠、乙酸乙酯、硫酸、盐酸、无水硫酸镁

       二、实验步骤

       1.回流：在装有搅拌、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的1000ml的三颈瓶中，加入80ml水，80g氢氧化钠，当其完全溶解后，在搅拌下加入25g苯酚溶解在25ml水中的溶液，加热至60~65℃，不得析出酚钠沉淀，于30分钟内缓缓滴加60g（40.5ml,0.5mol）三氯甲 烷。滴完后，继续搅拌回流1小时，保持反应温度在65~70℃。

       2.水蒸气蒸馏未反应的氯仿，在碱性溶液中蒸馏过量的氯仿。

       3.酸化，冷却后加入稀硫酸酸化呈酸性。

       4.水蒸气蒸馏，蒸出水杨醛，未反应完的苯酚，对羟基苯酚留在残液中。

       5.萃取，流出液分出油层，水层用乙酸乙酯萃取三次，合并油层。

       6.蒸馏，蒸出乙酸乙酯

       7.与饱和亚硫酸氢钠溶液反应，分离水杨醛。搅拌，得到白色加成物，过滤，用10%硫酸分解加成物，分出油层。

       8.干燥，用无水硫酸镁干燥油层，并过滤。

       9.蒸馏，收集195~197℃馏分。

       三、注意事项

       1．100℃附近有一定蒸气压，一般不低于667Pa，若低于此值而又必须进行水蒸气蒸馏时，应采用过热水蒸气。

       2．水蒸气蒸馏分离纯化化合物必须不溶或者难溶于水。且与沸水或水蒸气长时间共存不发生化学反应。